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氧化铁药物分析

  方法名称:黄氧化铁---氧化铁的测定---氧化还原滴定法

  应用范围:该方法采用滴定法测定黄氧化铁中氧化铁的含量。

  该方法适用于黄氧化铁。

  方法原理:供试品加盐酸2.5mL,置水浴上加热使溶解,加过氧化氢试液1mL,加热至沸腾数分钟,加水25mL放冷,加碘化钾1.5g与盐酸2.5mL,密塞,摇匀,在暗处放置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液2.5mL,继续滴定至蓝色消失,计算黄氧化铁的含量。

  试剂:1.盐酸

  ⒉过氧化氢试液

  ⒊碘化钾

  ⒋硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)

  ⒌淀粉指示液

  仪器设备:

  试样制备:

  1.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)

  配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

  标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

  室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

  2.淀粉指示液

  取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。

  操作步骤:取该品约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加盐酸2.5mL,置水浴上加热使溶解,加过氧化氢试液1mL,加热至沸腾数分钟,加水25mL放冷,加碘化钾1.5g与盐酸2.5mL,密塞,摇匀,在暗处放置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液2.5mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于7.985mg的Fe?O?。

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